熱等靜壓技術(shù)

熱等靜壓（hot isostatic pressing，簡稱HIP）是一種集高溫、高壓于一體的工藝生產(chǎn)技術(shù)，加熱溫度通常為1000 ~2000℃，通過以密閉容器中的高壓惰性氣體或氮氣為傳壓介質(zhì)，工作壓力可達(dá)200MPa。在高溫高壓的共同作用下，被加工件的各向均衡受壓。故加工產(chǎn)品的致密度高、均勻性好、性能優(yōu)異。同時該技術(shù)具有生產(chǎn)周期短、工序少、能耗低、材料損耗小等特點。

自20世紀(jì)50年代中期美國巴蒂爾（Batle）研究所為研制核反應(yīng)材料而開發(fā)HIP技術(shù)以來。由于其在生產(chǎn)加工難度較大且質(zhì)量要求較高的材料及構(gòu)件中展現(xiàn)出*優(yōu)勢，受到了人們的廣泛關(guān)注。經(jīng)過近半個世紀(jì)的發(fā)展，隨著熱等靜壓設(shè)備性能的不斷改進(jìn)完善，HIP技術(shù)現(xiàn)已在硬質(zhì)合金燒結(jié)、鎢鋁鈦等難熔金屬及合金的致密化、產(chǎn)品的缺陷修復(fù)、大型及異形構(gòu)件的近凈成形、復(fù)合材料及特種材料的生產(chǎn)加工等方面得到了廣泛應(yīng)用。

熱等靜壓設(shè)備的結(jié)構(gòu)性能

熱等靜壓設(shè)備主要由高壓容器、加熱爐、壓縮機(jī)、真空泵、冷卻系統(tǒng)和計算機(jī)控制系統(tǒng)組成，其中高壓容器為整個設(shè)備的關(guān)鍵裝置。目前。先進(jìn)的熱等靜壓機(jī)為預(yù)應(yīng)力鋼絲纏繞的框架式結(jié)構(gòu)。高壓容器的端蓋與缸體間的連接采用無螺紋設(shè)計，因簡體和框架均采用鋼絲預(yù)應(yīng)力纏繞，所獲的負(fù)預(yù)應(yīng)力可通過計算確定，即使當(dāng)裝置處于工作的zui大壓力狀態(tài)時，其強(qiáng)大的應(yīng)力也是由預(yù)應(yīng)力纏繞鋼絲所承受，即應(yīng)力被集中消除，承載區(qū)域獨立安全。同時鋼絲纏繞還起到防爆和屏障的作用。因此，這種結(jié)構(gòu)的熱等靜壓機(jī)在高溫高壓（2000攝氏度200MPa）的工作條件下，無需外加任何特殊的防護(hù)裝置，與老式的螺紋連接結(jié)構(gòu)（端蓋與缸體間）的熱等靜壓機(jī)相比，不但設(shè)備的結(jié)構(gòu)緊湊，而且有效地保證了生產(chǎn)的安全性。加熱爐負(fù)責(zé)提供熱等靜壓所必需的熱量，通常為電阻式加熱爐，可視不同溫度檔的要求，采用不同的電阻材料，如zui高工作溫度為1450℃條件時可用鉬絲加熱爐，為2000％條件時可用石墨加熱爐。目前在先進(jìn)的熱等靜壓設(shè)備中，加熱爐的安裝方式為插入式，加熱區(qū)分布于底部和側(cè)部，可實現(xiàn)快速升溫和均勻加熱，將溫差控制在≤15~E甚至≤10℃的范圍。壓縮系統(tǒng)通常采用非注油式電動液壓壓縮機(jī)．并配置有過壓保護(hù)、防振裝置和自動調(diào)節(jié)部件，可給熱等靜壓提供高達(dá)200MPa的高壓氣體。真空泵則采用旋轉(zhuǎn)葉輪式，用于設(shè)備的抽空排氣，同時可去除容器內(nèi)水氣、氧和其它揮發(fā)性雜質(zhì)。

冷卻系統(tǒng)采用內(nèi)外循環(huán)回路設(shè)計。內(nèi)循環(huán)通過管道內(nèi)冷卻水的流動與壓力容器外殼間進(jìn)行熱交換。為了保護(hù)冷卻系統(tǒng)，冷卻水的質(zhì)量很重要，需采用去離子水。管路也需進(jìn)行防銹處理。外循環(huán)則通過換熱器將內(nèi)循環(huán)的熱量帶出。計算機(jī)控制系統(tǒng)可預(yù)先存儲熱等靜壓過程所需的各種程序，實現(xiàn)溫度、壓力、時間等基本工藝參數(shù)的自動控制。該系統(tǒng)還配有人機(jī)對話的PC機(jī)監(jiān)視子系統(tǒng)，用于顯示在線的工作狀態(tài)、故障的監(jiān)測報警等。并可在循環(huán)過程中進(jìn)行程序修改。對熱等靜壓設(shè)備多方面的安全保護(hù)設(shè)計，可確保其在高溫、高壓條件下的安全運行。如高壓閥和高壓管路均能承受zui大工作壓力兩倍的壓力；為防止過壓情況的發(fā)生，在高壓介質(zhì)氣體管路中設(shè)置了多級減壓閥。并配有報警裝置；當(dāng)壓力容器過壓及過熱、加熱爐過熱、冷卻水的流量過小或水壓過低時，均可進(jìn)行聲光報警，同時切斷壓縮機(jī)和加熱爐。電源：采用可靠的電氣、機(jī)械安全聯(lián)鎖等。

熱等靜壓技術(shù)的主要應(yīng)用

1 在硬質(zhì)合金中的應(yīng)用

20世紀(jì)60年代末。HIP技術(shù)在硬質(zhì)合金生產(chǎn)中開始得到實際應(yīng)用。人們在傳統(tǒng)真空燒結(jié)的基礎(chǔ)上，對硬質(zhì)合金進(jìn)行HIP處理，形成了真空燒結(jié)+HIP工藝。該工藝將相對密度高于92％的燒結(jié)制品。

在熱等靜壓機(jī)中于壓力為80～150MPa、溫度為1320~1400~C條件下處理一定時間，使制品的致密度明顯提高，孔隙度降至HIP處理前的1／20～1／100甚至更低，抗彎強(qiáng)度及使用壽命均顯著改善。但HIP設(shè)備的設(shè)計和控制費用昂貴，維護(hù)和操作也較復(fù)雜，因此在硬質(zhì)合金中應(yīng)用尚不普遍。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，于20世紀(jì)80年代初開發(fā)了一種所需壓力低于10MPa的燒結(jié)一熱等靜壓工藝，又被稱為低壓熱等靜壓或過壓燒結(jié)。在燒結(jié)一熱等靜壓這一新工藝中，將硬質(zhì)合金生產(chǎn)的成形劑脫除、燒結(jié)和HIP致密化合并在同一設(shè)備中完成，即先用氫氣作載體或通過真空分壓脫除成形劑，然后于真空狀態(tài)升溫到燒結(jié)溫度。并保溫一定時間，隨即通人壓力為3~6MPa的氬氣，再保溫一定時間后進(jìn)行冷卻。由于燒結(jié)一熱等靜壓所需壓力僅為真空燒結(jié)+熱等靜壓的十幾分之一甚至幾十分之一，且數(shù)道工序合為一體。因此生產(chǎn)成本大為降低。更為重要的是，燒結(jié)一熱等靜壓新工藝比HIP處理更能有效提高產(chǎn)品質(zhì)量，故現(xiàn)已成為生產(chǎn)高質(zhì)量硬質(zhì)合金的主要手段。熱等靜壓在大尺寸硬質(zhì)合金制品的生產(chǎn)中具有明顯優(yōu)勢翻。如對于單壓源人造金剛石壓機(jī)用的直

　　徑大于100mm的硬質(zhì)合金頂錘，用常規(guī)粉末冶金方法很難保證質(zhì)量，而經(jīng)HIP處理后性能大為提高，其中D1 13mmx92mm的硬質(zhì)合金六面頂錘的平均使用壽命由原來的407次，個提高到754次／爪。采

　　用燒結(jié)一熱等靜壓工藝，株洲硬質(zhì)合金廠已成功地生產(chǎn)出單件質(zhì)量為1 18kg、尺寸為D外285mmxD內(nèi)66mmx145mm的硬質(zhì)合金大制品。此外。利用HIP技術(shù)還可實現(xiàn)硬質(zhì)合金與鋼基復(fù)合材料的擴(kuò)散連接。如將YG15（wc一15Co）與鋼基復(fù)合并在1050攝氏度、100 MPa條件下處理2h，兩者即可很好地結(jié)合在一起，若在界面再加一鎳片中間過渡層，不但避免了 相的產(chǎn)生，斷裂位置也發(fā)生了改變。即由界面處移至YG15合金中，使材料的強(qiáng)度大為提高。

2.在鎢、鉬、鈦等難熔金屬中的應(yīng)用

　　鎢合金因具有高密度、高強(qiáng)度、熱膨脹系數(shù)低等良好的綜合性能。在高科技領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。如w—Ni—cu系鎢合金因其非磁性而被廣泛用作陀螺儀的外緣轉(zhuǎn)子材料。隨著導(dǎo)航技術(shù)的不斷提高，陀螺轉(zhuǎn)速從2xl04r／rain提高到10xl04r／rain。故對用作外緣轉(zhuǎn)子材料的w—Ni—Cu系鎢基高密度合金也提出了更高的物理、力學(xué)性能要求。由于鎢基高密度合金與硬質(zhì)合金燒結(jié)制品類似，同屬典型的液相燒結(jié)，因此經(jīng)HIP處理可有效改善和提高其物理、力學(xué)性能。中南大學(xué)粉末冶金國家重點實驗室的研究表明閣，對于82W—Ni—Cu（Ⅱ）合金，將燒結(jié)態(tài)制品在1120~C（即略高于合金中低熔點組分Cu的熔點1083攝氏度、150 MPa（傳壓介質(zhì)為氮氣）條件下進(jìn)行30min的HIP處理，可使其密度提高2．9％，抗拉強(qiáng)度提高8．2％W-Cu常用作高壓觸頭及電極材料，若致密度不高則影響其抗電弧燒蝕、抗熔焊性及導(dǎo)電、導(dǎo)熱性。采用HIP對w—Cu進(jìn)行處理，能消除材料內(nèi)部的孔隙，改善材料性能。鉬是一種高熔點、導(dǎo)熱導(dǎo)電性好、力學(xué)性能優(yōu)良、耐蝕性強(qiáng)的金屬材料，廣泛用作化工、電子、稀土冶金、玻璃等行業(yè)的電極及攪拌棒等。有關(guān)研究表明，鉬材經(jīng)過適當(dāng)?shù)臒岬褥o壓（1300攝氏度．100～110MPa）處理，在致密度提高的基礎(chǔ)上，可獲得細(xì)小均勻的晶粒組織（晶粒度為7級），其抗拉強(qiáng)度為530 MPa，延伸率達(dá)25％，強(qiáng)度和韌性均得到提高。

　　HIP在提高鈦合金鑄件質(zhì)量方面* 。*，鈦具有比強(qiáng)度高、溫度適應(yīng)范圍寬、耐蝕性強(qiáng)等特點，是航空、航天工業(yè)中*的重要材料。如1ri6一Al一4v合金常用作飛機(jī)發(fā)動機(jī)過渡罩、發(fā)動機(jī)風(fēng)扇等大型結(jié)構(gòu)件。為了提高鈦合金鑄件性能，波音公司、洛克希德公司及道格拉斯公司等的研究表明，鈦合金精密鑄件在HIP后再經(jīng)適當(dāng)?shù)臒崽幚砜墒蛊湫阅苓_(dá)到鍛件水平（包括塑性和抗疲勞性能）。

3 在特種陶瓷等新材料中的應(yīng)用

　　特種陶瓷包括結(jié)構(gòu)陶瓷和功能陶瓷。為增強(qiáng)陶瓷的韌性，通常在陶瓷基體中引入纖維或晶須，然而在傳統(tǒng)的燒結(jié)過程中因需要很高的燒結(jié)溫度和較長的燒結(jié)時間，往往會使纖維和晶須發(fā)生表面強(qiáng)度的退化，甚至與基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，失去補(bǔ)強(qiáng)增韌的作用。采用熱等靜壓燒結(jié)工藝，則大大降低了燒結(jié)溫度和保溫時間，可獲得性能優(yōu)異的纖維或晶須補(bǔ)強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料。如采用熱等靜壓燒結(jié)工藝，在1085攝氏度獲得相對密度高達(dá)91．5％的SiC晶須補(bǔ)強(qiáng)SiC陶瓷，其室溫抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性分別達(dá)到595MPa和6．7MPa·m 。此外，在陶瓷基體中加入第二相粒子也可提高陶瓷的斷裂韌性，但燒結(jié)時因形成內(nèi)應(yīng)力造成燒結(jié)困難并引起缺陷，熱等靜壓燒結(jié)使這一問題得到解決，如對TiO粒子補(bǔ)強(qiáng)AL2O3，陶瓷進(jìn)行熱等靜壓燒結(jié)，已成功地制備出*致密的復(fù)合陶瓷。

　　采用熱等靜壓工藝。上海硅酸鹽研究所已制備出單相和復(fù)相納米結(jié)構(gòu)陶瓷。其研究表明，在溫度為1850攝氏度、壓力為200MPa條件下燒結(jié)1h?？色@得晶粒尺寸<100nm，且結(jié)構(gòu)均勻致密的單相SiC納米陶瓷；而在溫度為1750oC、壓力為150 MPa條件下燒結(jié)1h，則可獲得晶粒尺寸50nm左右、結(jié)構(gòu)致密均勻的復(fù)相SirN4／SiC納米陶瓷。美國Rutgers大學(xué)通過燒結(jié)一熱等靜壓工藝開展的有關(guān)si3N 納米陶瓷制備研究，也已取得較好效果。

　　為提高金屬的耐高溫性能和抗腐蝕性，利用等離子技術(shù)在金屬表面涂覆一層陶瓷所形成的金屬一陶瓷復(fù)合材料，因界面主要為機(jī)械結(jié)合，且涂層內(nèi)存在大量氣孔，故影響材料的抗沖擊性能和抗腐蝕性。如果將表面噴涂有陶瓷涂層的金屬材料加上包套并真空密封后進(jìn)行熱等靜壓處理。不僅可實現(xiàn)陶瓷涂層的*致密，而且在陶瓷涂層與金屬基體間由于擴(kuò)散作用將形成一層金屬陶瓷相。從而實現(xiàn)涂層與金屬間的冶金結(jié)合，使得該復(fù)合材料具有理想的結(jié)合強(qiáng)度和優(yōu)良的綜合性能。

前景展望

　　經(jīng)過30多年的努力，我國HIP技術(shù)從無到有、從小到大得到了迅速發(fā)展。在成形燒結(jié)、金屬致密化及擴(kuò)散連接等方面做了大量的研究開發(fā)工作，應(yīng)用規(guī)模不斷擴(kuò)大。用于研究和生產(chǎn)的HIP設(shè)備由1980年的僅8臺增至2000年的約8O臺。且隨著對引進(jìn)設(shè)備和技術(shù)的消化吸收，現(xiàn)已具備設(shè)計和制作“雙兩千”200MPa，2000℃中型HIP設(shè)備的能力。但從總體水平分析，我國HIP技術(shù)與發(fā)達(dá)國家相比仍存在一定差距，主要表現(xiàn)為：HIP致密化過程的基礎(chǔ)理論研究、凈成形技術(shù)研究、計算機(jī)軟件開發(fā)等方面，起步較晚，明顯落后：應(yīng)用水平較為有限，除在硬質(zhì)合金方面的應(yīng)用已具規(guī)模且較成熟外。高溫合金、特種陶瓷及復(fù)合材料等領(lǐng)域的應(yīng)用開發(fā)基本還處于試驗階段；HIP設(shè)備的設(shè)計制造水平，包括設(shè)備功能、自控水平、輔助系統(tǒng)的配套等，目前的差距也仍然較大。